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氣相色譜之“眼”——檢測器注意事項

更新時間:2020-04-21 點擊次數:4162

檢測器的作用是把柱后分離的各組分的濃度/質量變化信息,轉化為易于測量的電信號,然后輸送到記錄器記錄下來,進而對被分離物質的組成和含量進行鑒定和測量。作為氣相色譜儀的“眼睛”及分析結果的窗口,檢測器合理正確的使用至關重要。今天小編就為大家帶來氣相色譜儀常用的兩種檢測器FID、FPD的使用注意事項。

 

火焰離子化檢測器

(flame ionization detector,FID)

 

FID檢測器主要是通過離子室將樣品燃燒電離。離子室內有石英噴嘴,在它的上方有加高壓直流電壓的發射極、收集極等部件,進入離子室內的樣品組分燃燒生成的電子和正離子,會在電場的作用下向收集電極和發射電極做定向移動從而形成電流,記錄得色譜圖。

 

 

那么在使用FID時有哪些注意事項呢?

(1)防止H?泄露:H?屬于易燃易爆氣體,在色譜柱的安裝與拆卸、還有柱試漏前,不要通氫氣;對于雙檢測系統,當只有一個檢測器工作時,需要將另一個檢測系統用悶頭螺絲堵死。

(2)定期清洗噴嘴和收集極:收集極會影響檢測器的靈敏度,所以在使用中要保證收集極表面清潔,提高收集效率和檢測靈敏度。

(3)FID點火失敗,有可能是檢測器的溫度太低,升高檢測器溫度需在120℃以上。

(4)FID關機時,依次關閉空氣、熄火、降溫,關載氣和氫氣,后停檢測器的加熱電流。如果FID在低于100℃時點火或者在關機時不先熄火降溫,就會造成收集極積水,絕緣性下降,基線不穩。

(5)對于長時間未使用的檢測器,在實驗開始之前,需要將其在150℃下烘烤2個小時。

 

火焰光度檢測器

(flame photometric detector,FPD)

 

FPD檢測器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學發光物質,然后通過這些發光物質所發射出來的特征光譜來進行檢測。含硫化合物發射出藍紫色光,含磷化合物發射出綠色光,FPD的濾光片有硫型和磷型。

 

結構:FPD檢測器主要包括氫火焰和光度測定,氫火焰與火焰離子化檢測器類似,光學測定系統包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒產物的侵蝕。

 

同樣,在FPD使用中也有我們需要注意的事項:

(1)由于FPD也是在富氫火焰下工作,H?作為載氣,需要防止氫氣的泄露。

(2)檢測器一般都在高溫下工作,操作時不要觸及外殼,避免燙傷。

(3)防止漏光,漏光會嚴重影響光電倍增管的性能,會導致檢測基線噪聲增大,靈敏度下降。

(4)保持燃燒室的清潔,因為在使用過程中很容易受樣品、流失的固定液、硅烷化試劑的污染,導致檢測器靈敏度下降。

 

在更換濾光片、打開檢測器蓋時,要記得關閉電源;同時禁止直接用手觸摸光度測定部件,如濾光器、石英窗和光電倍增管,這樣可以避免透光率的下降;這些部件如果收到污染,可以用乙醇或者丙酮等有機溶劑清洗。

 

關于氣相FID、FPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這里,其他檢測器的使用注意事項敬請期待月旭科技公眾號的相關推送。另外希望大家在實驗中注意安全,同時合理正確使用檢測器,可以很大程度上延長其壽命。

 

月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發和生產,每根色譜柱在出廠前均經過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩定的重現性和長壽命等優點。

 

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